科研必须了解的24种材料表征仪器

2023年3月26日 by 没有评论

当前,材料分析测试技术和仪器设备众多,并且各有优点,随其应用范围愈广,现有的测试表征手段越来越不能满足要求,发展新的表征方法、测试技术势在必行。就目前的现状,小编汇总了材料表征和性能测试过程中用到的所有仪器设备供大家参考。

原理:当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时,会遵循一定的规律裂解,它能将不挥发的分子加热分解得到适合色谱分析的可挥发的小分子碎片,然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。

效果:样品的成分,尤其是晶体结构的材料,可以测得晶体的点阵常数,组成以及定量计算和模拟等。

原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

光学显微镜(OM)原理:利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比,因为可见光的波长高达 4000-7000埃,在解析度 (或谓鉴别率、解像能,指两点能被分辨的最近距离) 的考量上,自然是最差的。

适合分析材料:精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析

应用领域:广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。

效果:它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。还可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等。

原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

4、表征方式:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液相色谱—质谱联用仪(LC-MS)

效果:质谱一般联用气相、液相更为有用,用于分析有机小分子成分,有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。

原理:色谱法用于对有机化合物进行分离分析,并可以进行定量分析;质谱法可以进行有效的定性分析。因此,这两者的有效结合将可以成为一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具

5、表征方式:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等

适合分析材料:高纯有色金属及其合金;金属材料、电源材料、贵金属,电子、通讯材料及其包装材料;医疗器械及其包装材料

应用领域:冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域

注意事项:需将样品首先溶解在溶液中,常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸,得保证样品中的重金属可以溶。

效果:可以定性定量分析样品中元素,虽然有机元素如C、N、O等也可以分析,但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。

原理:各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

注意事项: EDS是SEM或TEM的附件,样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备,所以制样要求较高。

效果:可以定性定量分析样品中元素,范围较EDS更大,同时分辨率较EDS高好几个数量级,做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布

原理:利用入射电子束在试样中发生非弹性散射,电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息,因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

适合分析材料:由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大,因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事项:EELS对TEM配置要求更高,一般TEM不含该附件,不是通用测试手段。

8、 表征方式:热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪(TGA-DSC-FTIR),气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

效果:仪器联用,TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录,表征样品热稳定性,定量分析样品组成等,联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应,分析样品熔点,分界点,化学反应热量等,联用红外或气质可以分析热分解产物成分。

原理:具体可参考《TG,TMA,DSC,DMA,DETA五大材料热性能分析,材料人必看!!!》

注意事项:需要注意的问题:单独TGA样品用量5-10mg,但膨胀性样品用量必须减少,储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试,联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。

9、表征方式:原子力显微镜(AFM),原子力显微镜-红外联用(AFM-IR联用)

效果:AFM可以对样品表面形貌进行线维分析,AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析,做官能团的mapping,对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。

原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。

FIB(聚焦离子束,Focused Ion beam)是将液态金属(Ga)离子源产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像.此功能与SEM(扫描电子显微镜)相似,或用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工.通常是以物理溅射的方式搭配化学气体反应,有选择性的剥除金属,氧化硅层或沉积金属层。

HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分辨率的透射电镜,它只是分辨率比较高,所以一般透射电镜能做的工作它也能做,但高分辨电镜物镜极靴间距比较小,所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些。

HRTEM是透射电镜的一种,将晶面间距通过明暗条纹形象的表示出来。通过测定明暗条纹的间距,然后与晶体的标准晶面间距d对比,确定属于哪个晶面。这样很方便的标定出晶面取。

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