土壤知识百问百答——实验室分析测试

2023年2月14日 by 没有评论

检测项目分包,对分包方的资质和能力有什么要求?针对土壤中半挥发性有机污染物测定结果超出标准曲线上限技术规定中并无说明,如何处理?土壤环境质量中锰可以执行什么标准?……

土壤六价铬样品的保存时限是几天?地下水六价铬的保存条件为原样保存,是否需要按照《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009)的要求添加氢氧化钠调整pH值为8-9进行保存?

检测六价铬的土壤鲜样可在42℃密封保存30d,碱性提取液可保存168h(7d);包括六价铬在内的地下水检测项目统一执行《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)附录A“地下水样品保存和送检要求”,即地下水六价铬样品为原样保存,保存时间为10d。

技术规定对土壤挥发性有机物只要求了使用非扰动采样器采集5g样品推入加有10mL甲醇保护剂的40mL样品瓶的方法,并且在采样质控检查表中将此项列为土壤挥发性有机物的质控要点。如果土壤中挥发性有机物浓度较低,严格使用这一采样方法可能不满足分析测试方法的要求,但如果使用了不加保护剂的方法,会不会在质控检查时被列为不合格项?

土壤挥发性有机污染物样品采集和检测分析按《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605-2011)或《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ642-2013)有关要求执行,即低浓度样品采用直接分析法,高浓度样品方使用甲醇提取法。质控检查也按上述标准要求执行。

土壤中挥发性有机物的测定涉及的多个分析方法标准中均要求所有样品至少采集3份平行样品。

空白样包括哪些?是否包含运输空白和现场空白,还有对比实验室是否也需要空白样?挥发性有机污染物采样是否要加上全程序空白和设备清洗空白?

运输空白和全程序空白目前主要针对挥发性有机污染物采样。挥发性有机污染物样品采集过程中应按照分析测试方法标准要求每批(包含采样批次和运输批次)样品至少采集1个运输空白和1个全程序空白,实验室分析过程中每批至少分析1个空白试验样品(即试剂空白);如分析测试方法标准中对运输空白和全程序空白无明确定义和要求的,建议参考并执行《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605-2011)或《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ642-2013)中的相应质控要求。原则上空白样品仅针对每个样品批次,不针对不同实验室比对;但是考虑到实际分析过程中,比对实验室同样需要按照分析测试方法标准的质控要求执行,因此需要额外采集对应的运输空白和全程序空白,用于比对实验室分析。

地下水中金属检测的是金属可溶态还是金属总量?现场地下水如何采样,对应实验室如何分析?

地下水中金属检测的是金属可溶态。当采集的地下水样品清澈透明时,采样单位可在采样现场对水样直接加酸处理;当采集的地下水样品浑浊或有肉眼可见颗粒物时,采样单位应在采样现场对水样进行0.45m滤膜过滤然后对过滤水样加酸处理。检测实验室在收到送检样品后应按照分析测试方法标准的有关要求对样品进行消解处理后上机分析。

阿特拉津、敌敌畏、乐果三个项目如为特征污染物,但无分析测试方法,且非《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB/T36600-2018)必测项目,是否需要测定?是否有推荐的分析测试方法?

如果是地块特征污染物,应尽可能列入检测范围内。目前已发布的《土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》(HJ1052-2019)可用于检测土壤中阿特拉津;《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定》(HJ1023-2019)可用于检测敌敌畏和乐果。

部分检测项目的保存期限较短,但检测实验室距离较远,运输时间长,难以保证在方法保存时间内运输到实验室,或者运到实验室就即将过期,遇到这种情况,能否将此类项目延长保存时间?

质控不允许在无证据支持的情况下随意延长样品的保存时间。若要延长样品保存时间,需有文献资料或试验结果支撑。建议选择距离采样地点较近的检测实验室及时进行样品送检;或优化样品采集、运输与送检流程与环节,保证在规定的样品保存时限内完成样品分析工作。

部分分析测试方法中提到需要使用保存剂消除余氯或者消除废水中干扰物质。地下水中基本不考虑有余氯,能否取消此要求?

考虑到标准中允许按照实际情况进行处理,采样时可按照《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)附录A的方法测定,如果总氯浓度小于0.04mg/L,证明水体中确实不含余氯,可以不添加还原性保护剂。

针对土壤中半挥发性有机污染物测定结果超出标准曲线上限技术规定中并无说明,如何处理?

土壤中半挥发性有机污染物上机溶液的仪器测试结果不允许超出标准曲线上限,当仪器测试结果超出标准曲线上限时,可采取以下方式进行分析:(1)重新萃取样品后稀释萃取液;(2)将样品充分均质后,减少取样量。

锰的分析测试方法是否可以组合:前段用《土壤和沉积物金属元素总量的测定微波消解法》(HJ832-2017),后段用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015)?

《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)规定,未列入建设用地土壤污染风险筛选值和管制值基本项目与其他项目的污染物,可依据HJ 25.3等标准及相关技术要求,开展风险评估,推导特定污染物的土壤污染风险筛选值。

从装有0.7-1kg的自封袋里取新鲜土壤测定氰化物时,如何保证样品的代表性?

现行《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》(HJ745-2015)未规定从样品袋中取样的具体操作方法。建议对于含水率不高的样品,可在密封袋中初步混匀整袋样品后取样测试。对于含水量较高,不能混匀的样品可取自封袋中不同位置的土壤样品进行混合后,一起进行蒸馏提取,或者增加平行样品测定数量,尽可能保证样品测试的代表性。

《检验检测机构监督管理办法》第十条规定:“需要分包检验检测项目的,检验检测机构应当分包给具体相应条件和能力的检验检测机构,并事先取得委托人对分包的检验检测项目以及拟承担分包项目的检验检测机构的同意。检验检测机构应当在检验检测报告中注明分包的检验检测项目以及承担分包项目的检验检测机构。”其中,“条件”是指检验检测资质认定等条件;“能力”是指实际承担并完成相应检验检测业务的能力。

原标题:环保课堂丨土壤知识百问百答实验室分析测试

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